摘要
在微波辐射下,以2-萘酚和氯化苄为原料,用氢氧化钠作碱剂,碘化钾作催化剂,水-DMF为溶剂合成了苄基-2-萘基醚; 采用单因素实验法,对反应物的摩尔比、催化剂及溶剂用量、微波功率、辐射时间等因素的影响进行了研究。 实验结果表明:当2-萘酚、氢氧化钠、氯化苄、碘化钾的摩尔比为 1∶1.1∶1∶0.027,水-DMF为7ml+25ml,微波功率520W,辐射时间75s时,苄基-2-萘基醚的收率可达87.69%。
关键词: 苄基-2-萘基醚; 2-萘酚; 氯化苄;碘化钾 ; N,N-二-甲基甲酰铵(DMF);微波
Abstract
Under the microwave radiation, makes the catalyst with the potassium iodide,The sodium hydroxide makes the neutralization agent, synthesized the phenmethyl -2- naphthyl ether, take 2- naphthol and the chlorination animal pen as the raw material, Uses the single factor cut-and-try method, To a reactant mole of ratio, the catalyst and the solvent amount used, the microwave power, the radiation time and so on have conducted the research to the product receiving rate influence. The experimental result indicated that, When 2- naphthol, the sodium hydroxide, the chlorination animal pen, a potassium iodide mole of ratio is 1: 1.1: 1: 0.027, microwave power 520w,When radiation time 75s, phenmethyl -2- naphthyl ether receiving rate can reach 87.69%.
Key words: Phenmethyl -2- naphthyl ether; 2- naphthol; Chlorination animal pen; Potassium iodide; DMF; Microwave
目录
摘要 2
Abstract 3
前言 5
1 实验 5
1.1 主要试剂与仪器: 5
1.2 反应原理 6
1.3 合成方法 6
1.4 产品分析和检测 6
2 结果与讨论 7
2.1 2-萘酚与氢氧化钠的摩尔比对产品收率的影响 7
2.2 2-萘酚与氯化苄的摩尔比对收率的影响 7
2.3 微波辐射功率对产品收率的影响 8
2.4 微波辐射时间对产品收率的影响 8
2.5 溶剂用量对收率的影响 9
2.6 碘化钾用量对产率的影响 9
2.7 重现性实验 10
3 结论 10
参考文献 11
谢 辞 12
前言
苄基-2-萘基醚既是重要的有机合成中间体,又是应用范围较广的人工合成香料。他主要用于苄氧萘青霉素等医药和香料的合成[1],也可直接用于香皂、化妆品、草莓、调和香精等香料工业中。目前,文献报道的合成方法主要有两种:一是传统的威廉森(Williamson)合成法 [2,3] ,该方法实验条件苛刻,反应时间较长,操作复杂, 产品收率低;二是相转移催化合成法,即在非水溶剂中,用四丁基溴化胺为向转移催化剂合成苄基-2-萘基醚 [4], 该方法与传统的威廉森合成法相比,反应时间虽然有了明显的缩短,但操作步骤仍然较复杂,产品收率较低。

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